Tres ojos ven más que dos: seguimiento de una reacción catalítica con tres microscopios diferentes en las mismas condiciones en tiempo real

Se obtiene información que ninguno de los métodos por sí solo podría revelar

30.09.2022 - Austria

Hay que mirar muy de cerca para entender exactamente qué procesos tienen lugar en las superficies de los catalizadores. Los catalizadores sólidos suelen ser materiales finamente estructurados, formados por cristales diminutos. Existen varios microscopios para supervisar los procesos químicos en esas superficies: utilizan, por ejemplo, luz ultravioleta, rayos X o electrones. Pero ningún método por sí solo proporciona una imagen completa.

TU Wien

Concepto de microscopía correlativa e imagen LEEM de la oxidación del hidrógeno sobre el rodio.

Por ello, equipos de investigación de la Universidad Técnica de Viena y del Instituto Fritz Haber de Berlín han desarrollado un novedoso método que permite tener "tres ojos" sobre una reacción catalítica, utilizando tres microscopios de superficie diferentes. De este modo, han podido demostrar que durante la conversión catalítica de hidrógeno y oxígeno en agua, los frentes de reacción en la superficie del cristal no sólo forman patrones geométricos notables, sino que también se ha descubierto un nuevo mecanismo de propagación de estos frentes. Especialmente para las tecnologías relevantes para el clima, como la producción de energía ecológicamente limpia basada en el hidrógeno, es crucial una comprensión exhaustiva de estos procesos.

Diferentes mediciones en un solo instrumento

"Muchas cuestiones científicas sólo pueden responderse combinando diferentes métodos de microscopía en la misma muestra, lo que se denomina microscopía correlativa", afirma el profesor Günther Rupprechter, del Instituto de Química de Materiales de la Universidad Técnica de Viena. "Sin embargo, esto suele tener limitaciones". Hay que retirar una muestra de un instrumento y volver a realizar el mismo experimento en otro microscopio. A menudo, por razones metodológicas, las condiciones experimentales son completamente diferentes: algunas mediciones tienen lugar en el vacío, otras en el aire. A menudo las temperaturas son diferentes. Además, es posible que no se observe el mismo punto de la muestra con diferentes instrumentos, lo que también puede influir en los resultados. Por tanto, es difícil combinar los resultados de diferentes mediciones de forma fiable.

Ultravioleta, rayos X y electrones

Ahora, sin embargo, ha sido posible combinar tres microscopios diferentes de forma que el mismo punto de la misma muestra fuera examinado en las mismas condiciones ambientales. Se utilizaron tres microscopías electrónicas diferentes: dos variantes distintas de la microscopía electrónica de fotoemisión (PEEM), a saber, UV-PEEM y X-PEEM, y la microscopía electrónica de baja energía (LEEM).

En la UV-PEEM y la X-PEEM, la superficie de la muestra se ilumina con luz ultravioleta y rayos X, respectivamente. En ambos casos, el resultado es la emisión de electrones desde la superficie. De forma similar a cómo se enfocan los haces de luz en un microscopio óptico, los haces de electrones forman una imagen en tiempo real de la superficie y de los procesos que tienen lugar en ella. En un X-PEEM se pueden filtrar además los electrones emitidos según sus energías y determinar así la composición química de la superficie de la muestra. El sincrotrón de Berlín (HZB BESSY II) proporcionó al equipo de investigación el acceso a los rayos X de alta energía e intensidad necesarios. En la técnica LEEM, la superficie se irradia con un haz de electrones. Los electrones que se retrodispersan desde la superficie crean la imagen en tiempo real de la superficie de la muestra y de los procesos en curso, como una reacción catalítica.

Dado que los tres microscopios utilizan diferentes mecanismos de obtención de imágenes, esto permitió estudiar diferentes aspectos de la oxidación catalítica del hidrógeno en un sitio estructuralmente idéntico de la muestra , dice el profesor Yuri Suchorski, que ha estado involucrado en la microscopía de superficie desde 1974. "Además, la técnica X-PEEM proporciona un contraste químico y, por tanto, nos permite correlacionar la formación de patrones en la superficie con la composición química de la misma y los reactivos presentes en ella, de ahí el término microscopía correlativa."

Observando cómo el hidrógeno se oxida a agua

De este modo, fue posible estudiar la oxidación del hidrógeno en regiones microscópicas estructuralmente bien definidas de una lámina de rodio (determinación de la estructura por los investigadores del USTEM de TU Wien) de forma versátil y en tiempo real.

La reacción se extiende por la superficie como una onda, lo que revela un nuevo tipo de formación de patrones que nunca se había encontrado antes. "Frente al frente de reacción que se extiende, se forman nuevas islas pequeñas de zonas catalíticamente activas, lo que acelera la propagación de la reacción", afirma el profesor Rupprechter. En las simulaciones por ordenador que proporciona la microscopía virtual de la reacción, el equipo pudo modelar y explicar la formación de estas islas.

Mediante el enfoque correlativo, ahora era posible utilizar eficazmente la fuerza específica de cada uno de los métodos de microscopía respectivos (resolución espacial y energética, campo de visión, aumento hasta el rango nanométrico), y así obtener imágenes de una reacción catalítica en curso con un detalle sin precedentes.

La oxidación del hidrógeno en agua mediante catalizadores sólidos es uno de los procesos significativos que permiten la generación de energía sin combustión y sin contaminación (el gas de escape está formado por agua pura), por ejemplo, en las pilas de combustible. Para los futuros desarrollos de nuevas tecnologías de producción de energía verde, será importante observar con varios ojos las reacciones catalíticas en curso para comprender en profundidad los detalles finos de los procesos catalíticos.

Nota: Este artículo ha sido traducido utilizando un sistema informático sin intervención humana. LUMITOS ofrece estas traducciones automáticas para presentar una gama más amplia de noticias de actualidad. Como este artículo ha sido traducido con traducción automática, es posible que contenga errores de vocabulario, sintaxis o gramática. El artículo original en Inglés se puede encontrar aquí.

Publicación original

Más noticias del departamento ciencias

Noticias más leídas

Más noticias de nuestros otros portales

Vis-à-Vis con UV/VIS