Cómo se forman las nanocapas de hierro y azufre: las reacciones químicas a la luz de los rayos X
Investigadores de la Universidad de Hamburgo, la Universidad de Toulouse y los institutos de investigación DESY y ESRF han observado por primera vez en tiempo real cómo se forman las nanoestructuras de hierro y azufre en soluciones. Utilizando métodos de rayos X con resolución temporal, los investigadores pudieron visualizar toda la ruta de reacción, desde los precursores moleculares iniciales hasta las nanocapas ultrafinas completas. Estos hallazgos, publicados en la revista Journal of the American Chemical Society (JACS), ofrecen valiosos datos sobre la formación de los llamados materiales metaestables.
La nanoestructura no se forma directamente, sino a través de un producto intermedio en forma de capa que crece en dos dimensiones, transfiriendo su forma de nanohoja arrugada al material final.
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Los compuestos de hierro y azufre desempeñan un papel importante tanto en procesos geológicos como en aplicaciones tecnológicas, como la investigación de materiales energéticos. De especial interés es el mineral greigita (Fe₃S₄), que se caracteriza por sus excepcionales propiedades magnéticas y electrónicas. Sin embargo, a pesar de las intensas investigaciones llevadas a cabo, sigue sin estar claro cómo se forman estas nanoestructuras en la síntesis química.
Un equipo internacional dirigido por la Prof. Dra. Dorota Koziej, de la Universidad de Hamburgo, y el Clúster de Excelencia "CUI: Advanced Imaging of Matter" ha logrado descifrar el proceso de formación, hasta ahora oculto, en el marco del proyecto LINCHPIN del ERC Consolidator. Para ello, los investigadores combinaron varios métodos de rayos X en las fuentes de rayos X de alta energía de la Instalación Europea de Radiación Sincrotrón (ESRF) y DESY, aplicando en particular el denominado método vtc XES en condiciones reales de reacción en disolución y a temperaturas más elevadas. Sin las brillantes fuentes de rayos X de la ESRF, la señal, muy débil por otra parte, no habría podido medirse. Mientras se producía la reacción, el equipo observó simultáneamente la estructura, el estado de oxidación del hierro y el entorno de enlace químico.
Las mediciones muestran que el material deseado no se forma directamente. En su lugar, se forma primero un sulfuro de hierro intermedio, de corta duración y con forma de capa. Éste crece preferentemente en dos dimensiones y, a continuación, transmite su forma de nanohoja arrugada al material final. En la denominada transformación topotactica, los átomos del sólido se reorganizan, pero las partículas conservan su característica forma de nanohoja arrugada.
"Hemos podido obtener una visión muy completa de cada uno de los pasos de la reacción, desde la reducción inicial del compuesto de hierro hasta la formación de la nanoestructura final de sulfuro de hierro", explica la Dra. Cecilia Zito. "Una visión tan detallada sólo es posible combinando varios métodos analíticos en un sincrotrón utilizando células de medida especialmente desarrolladas", añade el Dr. Lars Klemeyer.
Los resultados de la investigación son significativos mucho más allá del sistema material específico investigado. Demuestran hasta qué punto los pasos intermedios y la dinámica de crecimiento determinan la forma final de los nanomateriales. Estos conocimientos son cruciales para el diseño específico de nanoestructuras en el futuro, por ejemplo para dispositivos de almacenamiento de energía, catalizadores o materiales funcionales más eficientes.
Al mismo tiempo, los experimentos aportan nuevas pistas sobre cómo pueden haberse formado minerales similares en la naturaleza, por ejemplo en los entornos pobres en oxígeno de la Tierra primitiva. El trabajo también pone de relieve el potencial de los modernos métodos multimodales de análisis de rayos X in situ para descifrar procesos químicos a nivel molecular y de nanoescala a lo largo del tiempo, un enfoque que puede aplicarse a muchos otros sistemas materiales en el futuro.
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Publicación original
Cecilia A. Zito, Lars Klemeyer, Francesco Caddeo, Brian Jessen, Sani Y. Harouna-Mayer, Lise-Marie Lacroix, Malte Langfeldt, Tjark L. R. Gröne, Jagadesh K. Kesavan, Chia-Shuo Hsu, Alexander Schwarz, Ann-Christin Dippel, Fernando Igoa Saldaña, Blanka Detlefs, and Dorota Koziej; In situ X ray Synchrotron Studies Reveal the Nucleation and Topotactic Transformation of Iron Sulfide Nanosheets; J. Am. Chem. Soc. 147, 47409−47420 (2025)
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