En busca del "santo grial": investigadores observan iones de litio en tiempo real
Seguimiento de la litiación mediante microscopía electrónica de transmisión: Un paso decisivo en la investigación de materiales para baterías
La obtención de imágenes de iones de litio mediante microscopía electrónica de transmisión (MET) es el "santo grial" en el estudio de los materiales de las baterías de iones de litio (LIB). El seguimiento del proceso de litiación en TEM podría proporcionar una comprensión más profunda del mecanismo de degradación del electrodo durante el ciclo de la batería, lo que aceleraría la modificación del material para mejorar su rendimiento. Este estudio está dirigido por el profesor Dong Su (Instituto de Física de la Academia China de Ciencias).
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Gracias a los recientes avances en las técnicas analíticas de TEM, como el método de campo brillante anular (ABF), el contraste de fase diferencial integrado y la Ptychography, ahora es posible identificar los sitios de iones Li dentro de un cristal. El espectro de pérdida de energía de los electrones también podría utilizarse para detectar el elemento Li mediante el reconocimiento de su borde de pérdida de energía. Sin embargo, estos métodos suponen un reto para las muestras sensibles al haz, como la interfase de electrolito sólido (SEI) y la dendrita de litio, que son esenciales para conseguir ciclos a largo plazo de las LIB. El crio-TEM tiene la capacidad de congelar la muestra a temperatura de nitrógeno líquido, en cuyas condiciones los electrones de alta energía no dañarán fácilmente la SEI. Además, combinando el método crio-TEM y el de tomografía, se puede reconstruir la morfología tridimensional de la dendrita de Li, lo que proporciona más información estructural oculta por las imágenes bidimensionales.
"Debido a la compleja cinética de los materiales del electrodo durante el ciclo de la batería, es de gran importancia observar el proceso de difusión del ión Li en tiempo real. En la última década se han obtenido muchos resultados interesantes mediante experimentos de TEM in situ, como la transición de fase, la difusión de iones, la evolución de defectos y el cambio de valencia. Dado que el montaje convencional en celda seca se utiliza para estudiar la variación del propio material del electrodo, ahora los investigadores pueden estudiar la reacción entre el electrodo y el electrolito líquido con la técnica de celda líquida. En combinación con los métodos emergentes, podemos comprender en profundidad el proceso de reacción y aplicar el mecanismo a la modificación de los materiales de los electrodos". afirma Su.
A pesar de los excelentes logros conseguidos, las limitaciones de estos métodos emergentes siguen dificultando el estudio de los materiales LIB. Por ejemplo, la explicación de las imágenes ABF y Ptychography suele requerir una compleja simulación teórica. Además, la observación continua de los materiales de los electrodos podría dañar la muestra durante el experimento in situ. Por lo tanto, deben dedicarse más esfuerzos a mejorar estos métodos. La combinación de técnicas es una forma de superar las dificultades. Por ejemplo, la aplicación de un método de baja dosis durante la TEM in situ podría minimizar el efecto del haz. El aprendizaje automático también es una vía para simplificar el procedimiento de análisis de datos y descubrir la correlación oculta entre propiedades y estructuras.
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