Batería de investigación: visualización de los procesos de envejecimiento operando
suceden muchas cosas en las interfaces entre el ánodo, el separador y el cátodo mientras se carga o descarga una batería"
Las pilas de botón de litio con electrodos de óxidos de níquel-manganeso-cobalto (NMC) son muy potentes. Por desgracia, su capacidad disminuye con el tiempo. Ahora, por primera vez, un equipo ha utilizado un método no destructivo para observar cómo cambia la composición elemental de las distintas capas de una pila de botón durante los ciclos de carga. En el estudio, publicado ahora en la revista Small, han participado equipos del Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB), la Universidad de Münster, investigadores del grupo de investigación SyncLab del HZB y el laboratorio BLiX de la Universidad Técnica de Berlín. Las mediciones se llevaron a cabo en el laboratorio BLiX y en la fuente de radiación sincrotrón BESSY II.
Las baterías de iones de litio son cada vez mejores. La combinación de óxidos estratificados de níquel-manganeso-cobalto (NMC) con un electrodo de grafito (ánodo) se ha consolidado como material catódico en las pilas de botón y se ha ido mejorando continuamente. Sin embargo, ni siquiera las mejores baterías duran eternamente; "envejecen" y pierden capacidad con el tiempo.
Suceden muchas cosas en las interfaces entre el ánodo, el separador y el cátodo mientras una pila se carga o se descarga", explica Ioanna Mantouvalou, física de HZB y primera autora del estudio. Normalmente, estos cambios sólo se estudian después de desmontar la batería, es decir, ex situ y en un punto concreto del proceso de ciclado. Pero ahora hay otra manera: los experimentos in situ y operando permiten observar el interior de la batería mientras tienen lugar los procesos, utilizando fluorescencia de rayos X (XRF) y espectroscopia de absorción de rayos X (XAS) en una geometría denominada confocal. Esta geometría permite escanear una muestra en 3D con resoluciones de profundidad de hasta 10 µm. Estas configuraciones experimentales ya son posibles en la fuente de radiación sincrotrón BESSY II. Sin embargo, el tiempo de medición en BESSY II es limitado, por lo que las pilas no pueden estudiarse durante toda su vida útil.
Por eso, Ioanna Mantouvalou utiliza en BLiX un espectrómetro de fluorescencia de rayos X confocal que puede analizar muestras de forma totalmente automática durante largos periodos de tiempo. La configuración confocal nos permite distinguir las capas individuales desde el cátodo de NMC hasta el contacto posterior y estudiar su composición elemental. Esto nos permite obtener una visión espacialmente resuelta del funcionamiento sin cambiar la pila de capas". No destructivo Cuantitativo, en condiciones de funcionamiento, es decir, operando", afirma Mantouvalou.
Los investigadores analizaron una pila de botón de litio en el instrumento BLiX durante varias semanas y más de 10.000 ciclos de carga, lo que proporcionó datos sobre la degradación del electrodo NMC a lo largo del tiempo. Además, la muestra se examinó en la nueva línea de luz de microenfoque (MiFO) del laboratorio PTB de BESSY II.
El estudio muestra que durante las tres primeras semanas, el manganeso en particular se disuelve del cátodo de NMC y migra al ánodo de carbono. Este proceso dura unos 200 ciclos. Después, el compuesto se disuelve cada vez más en las capas intermedias, lo que detiene las reacciones y procesos posteriores. Necesitamos urgentemente resultados cuantitativos de este tipo para seguir mejorando las baterías", afirma Mantouvalou. El dispositivo del laboratorio BLiX también puede utilizarse para experimentos con otros materiales.
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Publicación original
Ioanna Mantouvalou, Lena Mathies, Katja Frenzel, Yannick Wagener, Leona Johanna Bauer, Daniel Grötzsch, Matthias Müller, Birgit Kanngießer, Martin Winter, Sascha Nowak, Adrian Jonas, Burkhard Beckhoff; "Operando Measurement of Transition Metal Deposition in a NMC Li‐Ion Battery Using Laboratory Confocal Micro‐X‐ray Fluorescence Spectroscopy"; Small, 2025-4-18
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